钢研纳克高频燃烧红外吸收法测定红土镍矿中碳硫

本文采用高频燃烧红外吸收法，成功建立了红土镍矿中碳硫含量的精确测定方法。通过优化助熔剂组合（0.5g纯铁+0.1g样品+1.5g钨锡助剂），确保了红土镍矿中碳和硫元素的充分释放。鉴于红土镍矿缺乏标准物质，本研究创新性地采用钢铁标准样品进行曲线校正，取得了令人满意的结果，充分满足了客户的使用需求。

镍金属需求旺盛，尤其在不锈钢和新能源领域。红土镍矿作为镍金属的主要来源，占全球镍储量的60%。其提取镍金属具有资源丰富、成本低廉、工艺成熟等优势。红土镍矿主要成分为NiS、FeS和SiO₂等，碳和硫是其检测的重要指标。

图1 钢研纳克碳硫分析仪CS3500

一、 实验部分

1.1 仪器与试剂

1. 仪器： 钢研纳克碳硫分析仪CS3500；

2. 助熔剂：纯铁（C<0.0005%，S<0.0005%）、钨锡（C<0.0005%，S<0.0005%）；

3. 坩埚：陶瓷坩埚（超低碳硫含量<0.0005%）；

4. 载气：高纯O₂（99.95 %）；

5. 动力气：普通N₂（99.5 %）；

6. 标准物质：金属中碳硫有证标准物质；

7. 待测样品：红土镍矿。

1.2 分析原理

样品和助熔剂放置在陶瓷坩埚内，在高频炉内通氧气燃烧，碳和硫分别生成CO₂、SO₂析出，通过红外线吸收方法测定燃烧气体中的CO₂、SO₂浓度，计算出样品中碳和硫的质量分数。

1.3 实验方法

待仪器稳定后，使用标准样品对仪器进行校准。

高频红外法：在坩埚中加入一定量的红土镍矿样品，依次加入纯铁和钨锡助熔剂，将坩埚放在坩埚托上，点击开始，软件中自动显示碳硫的测试结果。

二、 结果与讨论

1.1 

2.1 高频红外法

1. 

2. 

2.1. 

2.1.1. 助熔剂的选择及用量

高频红外法燃烧法的测试原理是依据电磁感应定律，当样品导磁性较差时，需要加入导磁材料，该试验使用纯铁助熔剂增加导磁性。红土镍矿样品熔点较高，需要加入助燃效果较强的助熔剂，因此对钨助熔剂和钨锡助熔剂做了对比实验。称取0.1g红土镍矿，使用不同的助熔剂条件实验，见表1，最终我们选定纯铁助熔剂和钨锡助熔剂，当纯铁助熔剂少于0.4g和钨锡助熔剂少于1.5g时，样品存在燃烧不完全的现象，导致碳、硫释放不完全，助熔剂太多又会造成浪费和污染，因此最后选定0.5g纯铁助熔剂和1.5g钨锡助熔剂，释放曲线见图2。

图2红土镍矿样品释放曲线

表1 助熔剂实验

2.1.2 称样量的选择

称样量也会影响分析结果，称样量过大时，样品不能充分燃烧，碳硫释放不完全；称样量过少时，样品的均匀性以及天平的分辨率对分析结果的稳定性影响较大。实验中称取0.10g时效果最佳。以碳含量为例数据见表2。 

表2 称样量实验

2.2 测定结果

按照实验方法测定红土镍矿样品，平行测定三次求平均值，测定结果如表3所示。

表3 测定结果

三、 结论

本文对高频燃烧红外吸收法测定红土镍矿中的碳硫含量进行了研究，建立了红土镍矿中碳硫准确测定的分析方法，该方法快速准确其结果稳定性较好，测定结果满足客户需求。