高频燃烧红外吸收法测定红土镍矿中碳硫

镍金属需求旺盛，尤其在不锈钢和新能源领域。红土镍矿作为镍金属的主要来源，占全球镍储量的60%。其提取镍金属具有资源丰富、成本低廉、工艺成熟等优势。红土镍矿主要成分为NiS、FeS和SiO₂等，碳和硫是其检测的重要指标。

实验部分

仪器与试剂

1. 仪器：钢研纳克碳硫分析仪CS3500
2. 助熔剂：纯铁（C<0.0005%，S<0.0005%）、钨锡（C<0.0005%，S<0.0005%）
3. 坩埚：陶瓷坩埚（超低碳硫含量<0.0005%）
4. 载气：高纯O₂（99.95%）
5. 动力气：普通N₂（99.5%）
6. 标准物质：金属中碳硫有证标准物质
7. 待测样品：红土镍矿

分析原理

样品和助熔剂放置在陶瓷坩埚内，在高频炉内通氧气燃烧，碳和硫分别生成CO₂、SO₂析出，通过红外线吸收方法测定燃烧气体中的CO₂、SO₂浓度，计算出样品中碳和硫的质量分数。

实验方法

待仪器稳定后，使用标准样品对仪器进行校准。

高频红外法：在坩埚中加入一定量的红土镍矿样品，依次加入纯铁和钨锡助熔剂，将坩埚放在坩埚托上，点击开始，软件中自动显示碳硫的测试结果。

结果与讨论

高频红外法

助熔剂的选择及用量

高频红外法燃烧法的测试原理是依据电磁感应定律，当样品导磁性较差时，需要加入导磁材料，该试验使用纯铁助熔剂增加导磁性。红土镍矿样品熔点较高，需要加入助燃效果较强的助熔剂，因此对钨助熔剂和钨锡助熔剂做了对比实验。称取0.1g红土镍矿，使用不同的助熔剂条件实验，见表1，最终我们选定纯铁助熔剂和钨锡助熔剂，当纯铁助熔剂少于0.4g和钨锡助熔剂少于1.5g时，样品存在燃烧不完全的现象，导致碳、硫释放不完全，助熔剂太多又会造成浪费和污染，因此最后选定0.5g纯铁助熔剂和1.5g钨锡助熔剂，释放曲线见图2。

表1 助熔剂实验

助熔剂	现象
样品+Fe+W	熔体不光滑，峰形不平滑
样品+Sn+Fe+W	熔体不光滑，峰形平滑
样品+Fe+WSn	熔体光滑，峰形平滑
样品+Sn+Fe+W	熔体光滑，峰形平滑

称样量的选择

称样量也会影响分析结果，称样量过大时，样品不能充分燃烧，碳硫释放不完全；称样量过少时，样品的均匀性以及天平的分辨率对分析结果的稳定性影响较大。实验中称取0.10g时效果最佳。以碳含量为例数据见表2。

表2 称样量实验

称样量/g	碳平均值/%	RSD/%
0.05	0.138	2.32
0.08	0.142	1.58
0.10	0.143	1.23
0.20	0.132	2.49

测定结果

按照实验方法测定红土镍矿样品，平行测定三次求平均值，测定结果如表3所示。

表3 测定结果

编号	碳含量平均值/%	RSD/%	硫含量平均值/%	RSD/%
1#	0.1430	1.23	0.0264	1.96
2#	0.0212	1.48	0.0149	1.86