土壤作为地球生命的基础，其微量元素含量对植物生长及人类健康具有深远影响。然而，土壤元素的多样性及复杂基质给准确检测带来了挑战。本研究通过优化前处理方法和仪器参数，有效应对了这些挑战。

  采用微波消解结合ICP-OES技术，显著缩短了样品前处理时间，提高了分析效率与准确性。该方法具有检出限低、灵敏度高、可同时测定多种元素等优点，适用于大量土壤样品的批量分析，为农业生产提供了有力的技术支持。

图1  烘干后过筛的土壤

试剂、材料和设备

1. 无特殊说明，本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水；

2. 硝酸；

3. 盐酸；

4. 氢氟酸；

5. 高氯酸；

6. GBW(E)070043农业土壤成分分析标准物质；

7. 微波消解仪；

8. 赶酸仪；

9. 各元素的标准溶液（浓度为1000μg/mL）：为国家有证标准样品；

10. 塑料容量瓶；

11. 微量移液器；

12. 氩气（质量分数≥99.99%）。

图2 钢研纳克全谱电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ Plasma 3000）                     

样品制备与前处理

准确称取适量试样于微波消解罐中，加入硝酸、盐酸、氢氟酸，依照如表1所示微波消解条件进行消解，微波消解仪消解完成冷却后取出，加入高氯酸。将消解罐置于赶酸仪上，赶酸至白烟冒尽，消解罐内呈黏稠状，将消解罐取下冷却，加入少量的硝酸溶液，低温加热消解罐内样品，待消解罐冷却后将其转移至25mL容量瓶中，用适量硝酸溶液清洗消解罐内壁，并将清洗液全部转移至容量瓶中，定容，混匀，待测。

表1 微波消解条件

仪器设备参数

表2 仪器设备参数

结果与讨论

待测元素谱线选择

在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见表3)。由于已进行基体匹配，只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线，选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线，为提高灵敏度，对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。    

表3 待测元素谱线选择和元素条件

从以上各元素线性关系来看，符合方法学要求，且满足测试需求。

检出限

在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中待测元素检出限，如表4所示。

表4 方法检出限检测数据

准确度

对GBW(E)070043农业土壤成分分析标准物质样品中的Cu、Mo、Zn、Mn、P元素进行11次平行测定。样品测定值均在标准物质样品的不确定度范围内，准确度好，测定结果详见表 5。

表5 准确度检测数据

注：带*的元素数据含量单位为10^-2。

结论

本文采用钢研纳克全谱电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ Plasma 3000），对GBW(E)070043农业土壤成分分析标准物质样品中的Cu、Mo、Zn、Mn、P元素进行分析，微波消解样品简便快捷，受基体干扰较小，准确度高，用酸量少。电感耦合等离子体发射光谱法具有检出限低、灵敏度高、检测速度快、可同时测定多种元素等优点。由实验结果得知微波消解-ICP-OES法可以极大程度地提高检测结果的准确度和工作效率。能满足土壤中的元素测定分析的需求。